原子吸收分光光度計(jì)采用空心陰極燈作為銳線光源,燈內(nèi)充入待測(cè)元素。當(dāng)通電時(shí),該元素會(huì)發(fā)射出具有特定波長(zhǎng)的特征譜線,這些譜線對(duì)應(yīng)于該元素原子躍遷時(shí)所能吸收的能量。樣品經(jīng)過(guò)前處理后轉(zhuǎn)化為溶液狀態(tài),再通過(guò)霧化器形成微小液滴,與助燃?xì)怏w混合進(jìn)入燃燒器或石墨爐等原子化裝置。在這個(gè)過(guò)程中,試樣中的金屬離子被還原成基態(tài)自由原子,形成原子蒸氣云。當(dāng)來(lái)自光源的特征輻射穿過(guò)這一區(qū)域時(shí),部分光子會(huì)被相同元素的原子所吸收,使得透射光強(qiáng)度減弱。
為了排除其他無(wú)關(guān)光線的影響,儀器配備了單色器來(lái)選取所需的分析線。單色器能夠?qū)?fù)合光分解為單一波長(zhǎng)的光,確保只有目標(biāo)元素的共振線到達(dá)檢測(cè)器。衰減后的光束抵達(dá)檢測(cè)系統(tǒng),通常使用光電倍增管或其他類型的探測(cè)器將其轉(zhuǎn)換為電信號(hào)。這個(gè)電信號(hào)的大小與樣品中待測(cè)元素的濃度成正比,從而實(shí)現(xiàn)定量分析的目的。
原子吸收分光光度計(jì)的使用注意事項(xiàng):
1.環(huán)境要求
-實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持清潔、干燥,避免灰塵、腐蝕性氣體等對(duì)儀器造成損害。同時(shí),要防止震動(dòng)源的影響,確保儀器放置平穩(wěn)。
2.安全防護(hù)
-由于儀器在使用過(guò)程中可能會(huì)涉及到高溫、高壓以及有害氣體的產(chǎn)生,操作人員必須嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程,佩戴好個(gè)人防護(hù)裝備,如護(hù)目鏡、手套等。特別是在使用火焰原子化器時(shí),要注意防火防爆。
3.儀器校準(zhǔn)與維護(hù)
-定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),包括波長(zhǎng)校準(zhǔn)、吸光度校準(zhǔn)等,以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行日常維護(hù),如清潔光學(xué)元件、更換耗材等,保證儀器的正常運(yùn)行。
4.樣品處理規(guī)范
-樣品的處理過(guò)程要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行,確保樣品的穩(wěn)定性和均勻性。對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)的樣品,可能需要采取適當(dāng)?shù)那疤幚矸椒ǎ韵蓴_因素。
5.避免干擾因素
-注意可能存在的光譜干擾、化學(xué)干擾和物理干擾等因素。例如,其他元素的譜線可能與待測(cè)元素的譜線重疊,導(dǎo)致測(cè)量誤差;樣品中的共存物質(zhì)也可能影響待測(cè)元素的原子化效率等。可通過(guò)選擇合適的分析線、加入基體改進(jìn)劑等方法來(lái)減少干擾。
6.操作細(xì)節(jié)把控
-在操作過(guò)程中,要注意各個(gè)部件的正確使用方法,如空心陰極燈的安裝、燃燒頭的調(diào)整等。避免誤操作導(dǎo)致儀器損壞或測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確。
7.數(shù)據(jù)可靠性驗(yàn)證
-為了確保數(shù)據(jù)的可靠性,建議進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)量,并對(duì)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。同時(shí),可以使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制,檢查測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度。
8.關(guān)機(jī)順序:實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)按照正確的關(guān)機(jī)順序關(guān)閉儀器,先關(guān)閉相關(guān)輔助設(shè)備,再關(guān)閉主機(jī)電源,最后拔掉電源插頭。